전자레인지를 이용한 무기EL 형광체 제작 및 균일한 EL 발광 성공

 

KISTI 『글로벌동향브리핑(GTB)』 2010-01-16

구부릴 수 있는 유연한 차세대 디스플레이는 필름 위에 발광하는 소재인 EL(electro-luminescence)용 무기형광체 입자를 인쇄기술을 이용하여 도포하는 것으로 제작할 수 있다. 이 때 신속한 방법으로 안정한 고기능의 EL용 형광체를 만드는 것이 어려워 대량생산의 걸림돌이 되어왔다. 일본의 나라선단과학기술대학원대학 우라오카 유키하루(浦岡行治) 교수의 연구그룹과 유한회사 이미지테크는 가정용 전자레인지를 개조한 진공 마이크로 가열장치를 이용하여 필름 상에서 균일하게 발광하는 무기재료계 형광체를 세계 최초로 제작하는 데 성공했다고 밝혔다. 최근 초박형이면서 선명하게 자발광하는 유기EL(OLED) 디스플레이가 많은 주목을 받고 있다. 그러나 복잡한 제조방법과 고가의 제조장치를 사용한다는 점이 대면적 디스플레이를 제작하는 데 있어서 기술적인 과제로 지적되고 있다. 한편 인쇄가 가능하고 비교적 제조하기 쉬운 무기 EL 형광체는 장시간의 고온 소성과정이 필요하다는 등의 이유 때문에 제조비용이 고가라는 점이 문제로 인식되어 왔다. 이번 연구개발에서는 가정용 전자레인지의 마이크로파에 의한 가열원리를 응용하는 [연속배기 진공 마이크로파 열촉매법]을 이용하였다. 지금까지 대기중에서 수행하는 마이크로파 열촉매법은 재료내부로부터 유전가열을 이용하는 것으로서 특히 용액 중에서의 유기합성에 주로 사용되고 있다. 우라오카 교수의 연구그룹은 ZnS계 무기형광체 제작을 위해 가정용 전자레인지 내부를 연속배기가 가능하도록 개조하여 가열로 내부를 감압하면서 마이크로파를 조사하는 새로운 마이크로파 가열장치를 사용하였다. 그 결과 ZnS에 부활재로서 미량의 구리를 포함하는 물질을 모재 원료로 이용하면 청색 PL형광과 함께 균일한 청색 EL 형광을 실현할 수 있었다. 이것은 결정구조의 개선과 부활재의 상승효과인 것으로 생각된다. 또한 구리의 양을 늘리면 PL, EL 발광이 장파장 쪽으로 쉬프트하는 것을 확인할 수 있었다. 현재 단계에서의 휘도는 약 50Cd/m2이지만 앞으로 공정의 최적화를 통해 휘도의 향상을 도모할 계획이라고 한다. 이번 연구 성과의 특징은 다음과 같다. (1) 연속배기 진공마이크로파 조사장치를 개발하여, 이를 이용함으로써 시료에서의 탈가스의 영향이 적은 감압하(약 200ps)에서 짧은 시간(30분 이내)에 고온(약 1000도)의 마이크로파 가열처리가 가능하다. (2) 높은 강도의 청색 PL 발광과 함께 청색 EL 발광을 나타내는 ZnS계 형광체 제법을 실현하였다. (3) X선회절법과 여기광 스펙트럼 결과로부터 ZnS의 결정성 개선을 확인하였다. ZnS을 대기중에서 마이크로파 처리하면 산화되어 ZnO계의 황록색 PL을 나타내며 EL 발광은 나타나지 않는다. 또한 단순히 연속배기에 의한 진공 중에서의 마이크로파 처리를 수행하면 결정성이 개선되어 ZnS만의 강한 청색 PL 발광을 나타내지만 균일한 EL 발광은 나타나지 않는다. 이번 개발에 의해 종래의 인쇄법을 이용하여 차세대 플렉시블 디스플레이를 만들 수 있는 새로운 방법이 제시될 전망이다. (그림1) 연속배기 진공 마이크로파 조사장치의 모식도이다.  (그림2) ZnS 모재 분말과 진공마이크로파 처리 후의 ZnS 분말이다. (그림3) UV 램프 조사에 의한 PL 발광의 모습이다.

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출처 : http://www.naist.jp/pressrelease/detail_j/topics/807/

 

世界初！！
「電子レンジで無機ＥＬ用蛍光体を創成・均質ＥＬ発光」に成功
－簡便・迅速な手法で無機系ＥＬの製作ができ、次世代ディスプレイに期待－

【概要】
曲げられる柔軟な次世代ディスプレイは、フィルム上に発光する素材であるＥＬ（エレクトロルミネッセンス）用無機蛍光体粒子を印刷技術により塗布してつくられる。このさいに、簡便・迅速な手法で安定な高機能のＥＬ用蛍光体を作り上げることができず、大量生産のネックになっていた。有限会社イメージテック（代表：田口信義）と奈良先端科学技術大学院大学（学長：磯貝彰）物質創成科学研究科情報機能素子科学講座（浦岡行治教授）の研究グループは、家庭用電子レンジを改造した真空マイクロ波加熱装置を用いて、フィルム上で均一にＥＬ発光する無機材料系蛍光体を世界で初めて創成した。
この開発によって、従来の印刷法を用いて次世代フレキシブルディスプレイの道が開かれることになる。この研究成果の一部は、昨年１２月、国際ディスプレイワークショップ（IDW ‘09）で発表され、また近く春季応用物理学会でも報告される。

近年、超薄型で鮮明に自発光する有機ＥＬディスプレイが注目されている。しかし、複雑な製法や高価な製造装置を使うこと、大面積のディスプレイを作りにくいことなどに課題がある。一方で、印刷可能で比較的製造しやすい無機ＥＬ蛍光体は長時間の高温焼成法が必要などの理由から高価につくのが課題だった。
今回の開発は、家庭用電子レンジのマイクロ波による加熱原理を応用する「連続排気真空マイクロ波熱触媒法」を用いた。従来、大気中で行うマイクロ波熱触媒法は、材料内部から誘電加熱するもので、特に溶液中での有機合成に使われている。浦岡教授らは、硫化亜鉛（ZnS）系無機蛍光体創成のため、家庭用電子レンジ内部を、連続排気できるように改造し、加熱炉内部を減圧しながら、マイクロ波を照射するマイクロ波加熱装置として使った。
この結果、硫化亜鉛に賦活材として微量の銅を含む物質を母材原料として用いれば、青色ＰＬ発光（紫外線励起発光、フォトルミネッセンス）と共に一様な青色ＥＬ発光（450 nm）を実現できた。これは結晶構造の改善と賦活材の相乗効果と思われる（結晶構造はＸ線回折と励起光スペクトル（PLE）で確かめた）。また、銅の量を多くすると、ＰＬ，ＥＬ発光が長波長（470 nm）にシフトすることも確認できた。
本無機蛍光体創成技術は、従来の高温焼成法に代わる迅速・安価で柔軟性に富む手法で、
次世代無機ＥＬ蛍光体創成への道を開いたことになる。現段階の輝度は約５０カンデラ／平方メートルであるが、今後、手法の精緻化をはかり、輝度を向上してゆく。
【研究成果の特徴】
＊ 連続排気真空マイクロ波照射装置を開発し、用いたこと。これにより、試料からの脱ガスの影響の少ない減圧下（約２００Ｐｓ）で、短時間（３０分以内）に高温（約１０００℃）のマイクロ波加熱処理が可能。
＊ 高い強度の青色ＰＬ発光とともに、青色のＥＬ発光を示す硫化亜鉛系蛍光体の製法を実現。
＊ Ｘ線回折法や励起光スペクトルから、硫化亜鉛の結晶性の改善を確認。
硫化亜鉛を大気中でマイクロ波処理をすると酸化され、酸化亜鉛系の黄緑色の紫外線励起発光（ＰＬ）を示し、ＥＬは現出しない。連続排気による真空中でマイクロ波処理すると、結晶性が改善され硫化亜鉛のみの強い青色ＰＬ発光を示すが、一様なＥＬ用蛍光は示さない。

【本プレスリリースに関するお問い合わせ先】
国立大学法人奈良先端科学技術大学院大学　物質創成科学研究科　情報機能素子科学講座
浦岡行治　TEL/FAX 0743-72-6060 E-mail uraoka@ms.naist.jp
有限会社イメージテック　
田口信義　TEL 0774-95-5048 E-mail ntagu@iti.keihanna.ne.jp

イメージテックまたは奈良先端科学技術大学院大学にて随時デモを実施いたしますので、多数のご訪問をお待ちしております。
なお、訪問を希望される方は、上記問い合わせ先までご一報ください。

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